Vergleichende Betrachtung zweier Rotationsprobenteiler-Prinzipien

Zur Qualitätssicherung und Steuerung einer Produktion beschränkt man sich auf die Untersuchung von Teilmengen (Analysenmengen).  Ziel der Probenteilung muß es daher sein, die in der Gesamtmenge eines zu untersuchenden Stoffes heterogen verteilten Eigenschaften repräsentativ in den einzelnen Teil- oder Analysenmengen wiederzufinden.

Zur Qualitätssicherung und Steuerung einer Produktion sind die einem Prozess zuzuführenden Rohstoffe und auch die als Zwischen- und Endprodukte entstehenden Materialien nach verschiedensten Eigenschaften und Merkmalen zu untersuchen. Da die Analyse der jeweiligen Gesamtmengen (Grundgesamtheiten) wirtschaftlich nicht zu vertreten ist, beschränkt man sich auf die Untersuchung von Teilmengen (Analysenmengen). Hierzu entnimmt man der Grundgesamtheit Probenmengen (Grundmengen), die aber meist für Einzelanalysen auch noch zu groß sind. Eine weitere Probenteilung wird daher notwendig. Ziel dieser Probenteilung muß es sein, die in der Gesamtmenge eines zu untersuchenden Stoffes heterogen verteilten Eigenschaften repräsentativ in den einzelnen Teil- oder Analysenmengen wiederzufinden.
Nach Untersuchungen von Pahl und Numrich
Die Teilprinzipien
Es kommt zu einer chaotischen Bewegung der Partikeln des Teilgutes innerhalb der Teilkrone und damit zu einer stochastischen Verteilung auf die verschiedenen Ausläufe. Es wird angenommen, daß mit der Anzahl der Verteilungsereignisse (Partikeln) die Wahrscheinlichkeit einer gleichmäßigen Verteilung aller Materialeigenschaften auf die an die Teilkrone angeflanschten Auffanggefäße steigt. Dies bedeutet aber im Umkehrschluß, daß die Homogenität der Teilprobenzusammensetzung mit geringer werdener Probenmenge leiden wird. Dieser Effekt wird noch zusätzlich verstärkt, wenn die Teilgutaufgabe in Form des Zuteilers nicht fest mit dem eigentlichen Probenteiler verbunden ist, sondern für sich stehend auf dem Labortisch angeordnet ist, mit einer gewissen Willkür per Hand ausgerichtet wird und auch während des Teilvorganges versehentlich verschoben werden kann. Aus diesen Grund wurde für den neuen PT 100 Probeteiler prinzipiell eine exzentrische Teilgutzugabe vorgesehen, wie sie in
Weitere Voraussetzungen für reproduzierbare TeilungenVon nicht zu unterschätzendem Einfluss auf die Teilgenauigkeit und Reproduzierbarkeit ist die Gleichförmigkeit der Teilkronen-Drehbewegung und die Repeoduzierbarkeit der Teilkronendrehzahl. Hier haben herkömmliche Probenteiler bisher unüberschaubare Schwächen. Spannungsschwankungen im Netz führen zu Unregelmäßigkeiten in der Teilkronendrehzahl. Die während des Teilvorganges stetig steigende Belastung durch die sich füllenden Auffangbehälter läßt die Teilkronendrehzahl langsam absinken. Antriebstoleranzen ergeben auch bei Teilern gleichen Typs Drehzahlunterschiede. Im Zuge steigender Internationalisierung sind die sich aus verschiedenen Netzfrequenzen und Netzspannungen ergebenden Drehzahldifferenzen ebenfalls keine gute Voraussetzung für wünschenswerte Reproduzierbarkeit zwischen den Teilern an verschiedenen Orten. Um alle vorgenannten Fehlerquellen auszuschalten, wurde mit dem PT 100 erstmals ein Labor-Probenteiler mit einer Antriebsregelung  ausgestattet, die die Drehzahl der Teilkrone auf einen vorgegebenen Wert unter nahezu allen Bedingungen konstant hält. Bei Verwendung der Zuteilrinne DR 100 ist über eine Schnittstellen-Verbindung sichergestellt, daß diese erst aktiviert wird, wenn die Teilkrone mindestens 95 % der Nenndrehzahl erreicht hat. Umgekehrt wird bei Unterschreiten dieser Drehzahlgrenze während des Teilvorganges zunächst nur die Teilgutzufuhr unterbrochen. Handelt es sich nur um eine kurzzeitige Störung, wird die Zuteilung bei 95% der Nenndrehzahl wieder aufgenommen, bleibt die Drehzahlgrenze jedoch länger als 5s unterschritten, unterbricht der PT 100 den Teilvorgang und zeigt diese Störung an. Damit werden zum einen Teilfehler vermieden, die entstehen, wenn die Zuteilung zu früh, nämlich während der Teilkronenbeschleunigung beginnt bzw. wenn während des Teilvorganges eine kurze unbemerkte Störung auftritt! Die Zuteilrinne DR 100 wird mit ihrem Stativ fest mit dem PT 100 verbunden. Beide lassen sich optimal zueinander einrichten und bilden dann eine gegeneinander unverrückbare, äußerst standfeste, platzsparende Einheit.Durch eine Schnell-Steckkupplung läßt sich die gesamte Teilkrone ohne Werkzeug mit einem Handgriff zum Zwecke der schnellen Reinigung oder Wechsel des Teilverhältnisses entnehmen und wieder aufsetzen. Ein besonderer Fortschritt in der Bedienungsfreundlichkeit ist durch das völlig neuartige Schnappsystem für alle Flaschengrößen gelungen. Das lästige Ein- und wieder Herausschrauben der als Auffangbehälter für das Probegut fungierenden Flaschen gehört der Vergangenheit an. Endlich genügt wirklich nur noch ein Handgriff, um die Flaschen in die Teilkrone einzurasten bzw. wieder zu entnehmen.
Versuchsergebnisse
An den Volumensummenverteilungen in den Abbildungen 4 und 5 lassen sich einige interessante Beobachtungen machen:
Fazit
Die heute zur Verfügung stehenden Analysegeräte ermöglichen Untersuchungsergebnisse höchster Genauigkeit. Leider wird nach unseren Beobachtungen häufig vergessen, dass die Aussagefähigkeit derartiger Ergebnisse immer nur so gut sein können, wie die zu untersuchende Eigenschaft eines Produktes, also der Gesamtmenge, auch repräsentativ in der Analysenprobe vertreten ist. Die häufig immer noch beobachtete,  zufällige Entnahme einer Löffelprobe aus einem Haufwerk ist sicher nicht die geeignete Grundlage für repräsentative und reproduzierbare Untersuchungsergebnisse. Der vorgestellte Rotationsprobenteiler PT 100 bietet mit seinen zahlreichen Bedienungsvereinfachungen alle Voraussetzung diesen Forderungen gerecht zu werden. Je nach verwendeter Teilkrone stehen 6,8 oder 10 Analysenproben sowohl für verschiedene Untersuchungen als auch Rückstellmuster zur Verfügung.  § Die größten Standardabweichungen sind beim zentrischen Teiler festzustellen. Abb. 4§ Bei der Kohle zeigen sich bei Partikeln > 100mm recht unregelmäßige Verläufe der Standardabweichungen, was sich mit der eigentlich zu geringen Gesamtmenge von 16g und der damit nur relativ geringen Anzahl von Partikeln > 100mm erkären lässt.§ Im Bereich 10 -100mm treten selbst bei Verwendung von Drehrohr- Probenteilern unerwartet hohe Standardabweichungen zwischen den Teilmengen auf, sicher auch durch die geringe Gesamt -menge provoziert, aber auch ein Indiz, dass selbst bei feineren Materialien Entmischungen auftreten und auch hier eine sorgfältige Probenteilung notwendig ist. Abb.5§ Auch hier die größten Standardabweichungen beim Probenteiler mit der zentrischen Zuführung.Neuentwicklungen werden bei Retsch im Rahmen des Qualitätsmanagements vor der Markteinführung durch unabhaengige Institutionen geprüft und bewertet. Bei der Designvalidierung des PT 100 durch das Institut für Mechanische Verfahrenstechnik an der Universität Karlsruhe wurden vergleichende Messungen mit dem Vorgängermodell, dem PT 1000 und einem Probenteiler mit zentrischer Teilgutzuführung vorgenommen [2]. Alle Probenteiler waren mit einer Teilkrone mit 8 Ausläufen ausgestattet. Bei den Versuchen mit verschiedenen Materialien wurden die Volumensummenverteilungen Q3 der gewonnenen Teilmengen gemessen und für verschiedene Verteilungswerte die Standardabweichungen, die einzelnen Teilprobenmassen und auch hier die zugehörigen Standardabweichungen ermittelt. 
Abb.3 dargestellt ist und für die ein mehr deterministischer Ablauf des Teilungsvorganges erwartet wird. Hier bewegt sich jeder Auslaufquerschnitt der Teilkrone in einem gleichen Zeitabschnitt unter dem Teilgutstrom, sodaß bei jeder Umdrehung eine gleiche Teilmenge des Teilgutstroms in jeden Auslauf der fließen kann.Im Gegensatz zu den chaotischen Verhältnissen bei zentrischer Teilgutaufgabe ist hier eine gezieltere Teilgutführung möglich, sodaß, wie durch zahlreiche Versuche belegt, auch grobkörnige Materialien in der bei Rotationsprobenteilern gewohnten Genauigkeit und Repräsentativität geteilt werden können. Voraussetzung ist natürlich auch hier, dass Korngröße und Aufgabemenge in einem angemessenen Verhältnis zueinander stehen. In Rotationsprobenteilern wird der Teilvorgang dadurch hervorgerufen, daß eine Teilkrone mit einer bestimmten Anzahl von Ausläufen (z.B. 6, 8 oder 10) unter einem gleichmäßigen Strom des Teilgutes gedreht wird. Da die Teilgutzufuhr und der Teilkronenantrieb unabhängig voneinander sind, ist eine Teilung nach rein stochastischen Gesetzmäßigkeiten sichergestellt. Die gewonnenen Teilmengen werden in unter den Teilkronen-Ausläufen angeordneten Auffanggefäßen gesammelt und stehen damit für ihre weitere Verwendung zur Verfügung. Dabei bedient man sich grundsätzlich zweier verschiedener Prinzipien der Teilgutaufgabe, der zentrischen und der exzentrischen Teilgutzuführung. Bei der zentrischen Teilgutzuführung, welche an einem Beispiel in Abb.2 zu sehen ist, wird das Teilgut auf einen in der Mitte der sich drehenden Teilkrone angeordneten Kegel geführt.[1] sind dafür in besonderer Weise Rotationsprobenteiler geeignet. Mit anderen Probenahmeverfahren gewonnene Teilmengen weisen z.T. erhebliche Differenzen zwischen verschiedenen entnommenen Proben auf. Im Anhang finden Sie die bei verschiedenen Probenahmeverfahren empirisch fetsgestellten Standardabweichungen zwischen den gewonnenen Teilmengen. Die Untersuchungen beziehen sich auf ein Schüttgut 0-5mm, wobei die untersuchte Eigenschaft die Korngröße war.

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